铵态氮

范围

本方法适用于土壤低含量铵态氮的测定

原理

土壤用氯化钾溶液浸提，浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，使用光度法测定。含氮量在0.05 mg/L ~ 0.50 mg/L范围内,吸光度与铵态氮含量成正比。

试剂

氯化钾溶液: 2 mol/L

称取 149.1 g 氯化钾,溶于水中,再稀释至 1000 mL 。

苯酚溶液:

称取 10 g 苯酚C₆H₅OH和 100 mg 硝基铁氰化钠(Na₂Fe(CN₅)NO·2H₂O),溶于水中,再加水稀释至 1000 mL 。此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在 4 ℃ 冰箱中保存。 硝基铁氰化钠有剧毒,使用时应注意。

次氯酸钠碱性溶液:

称取 10 g 氢氧化钠、 7.06 g 磷酸氢二钠(Na2HPO47H2O)、 31.8 g 磷酸钠 (NaPO₄·12H₂O)和 10 mL 次氯酸钠溶液 (NaOCl,称取 5.25 g 次氯酸钠溶于 100 mL 水中 即含 5 % 有效氯的漂白粉溶液),溶于水中,再加 水稀释至 1000 mL 。贮于棕色瓶中,在 4 ℃ 冰箱中 保存。

掩蔽剂:

称取 40 g 酒石酸钾钠(KNaC₄H4O₆·4H₂O)溶于 100 mL 水中。 再称取 10 g EDTA 二钠盐溶于 100 mL 水中。 然后将两种溶液按等体积混合,每 100 mL 混合溶液中加 0.5 mL 10 mol/L 氢氧化钠溶液。

铵态氮标准溶液:

称取 0.4717 g (精确至 0.0001 g)干燥的硫酸铵[NH₄]₂SO₄溶于水中, 再加水稀释至 1000 mL ， 此溶液 1 mL 含100 ug N。 使用前再稀释成 1 mL 含 25 ug N的工作标准溶液。

仪器

• 振荡机。
• 分光光度计。
• 锥形瓶或大白瓶，200 mL。
• 容量瓶，50 mL ，100 mL。

操作步骤

1. 待测液的制备:称取 20.00 g新鲜土样(精确至 0.01 g)置 200 mL锥形瓶中,加入 100.00 mL 氯化钾溶液,加塞,放在振荡机上振荡 1 h 。 静置，土样悬浮液澄清后:吸取上层清液进行分析。 如不能在 2 h 内分析，用干滤纸干过滤,滤液用干的 100 mL 容量瓶(小白瓶)承接,置于冰箱中存放。 同时做空白试验。
2. 吸取 2.00 mL ~ 10.00 mL (含铵态氮 5 g ~ 25 g )滤液置于 50 mL 容量瓶中，用氯化钾溶液补 充至 10 mL。然后加入 5 mL 苯酚溶液和 5 mL 次氯酸钠碱性溶液，摇匀，在 20 ℃ 室温下放置 1 h 后，加 1 mL 掩蔽剂以溶解可能产生的沉淀物,再用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上于 625 nm 波 长处,用 1 cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查 得相应的铵态氮量。
3. 工作曲线:分别取 0 、5 、10 、20 、25 g 铵态 氮标准溶液置于 50m L容量瓶中，各加入 10 mL 氯化钾溶液，按操作步骤操作，绘制工作曲线。

注:掩蔽剂在显色后加入为宜。 过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱。 加入过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。在 20 ℃ 左右放置 1 h 后即可加入掩蔽剂。

结果计算

按下式计算土壤铵念氮量:

$$铵态氮含量 = \frac {Ct} {mK}$$ 式中:

• 铵态氮量,mg/kg;
• C —从工作曲线上查得铵态氮量,g;
• t —分取倍数(浸提液总体积100mL/吸取浸提液 体积mL);
• m —风干土样质量,g;
• K —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。

允许差

试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取整 ( < 100 mg/kg 者取一位小数)。两分平行测定结 果允许差按表1规定。